Tervetuloa Sichuan Hengkang Science and Technology Development Co.,Ltd.

Nimi:(S)-4-N-Boc-2-metyylipiperatsiini

CAS:147081-29-6

Sovellus: Se on yksi orgaanisista välituotteista, kuten AMG-510

Se voidaan saada S-2-metyylipiperatsionin yksivaiheisella reaktiolla

Dvalmistusohjeet:

sxtrgj

Lisää vettä (500g, 5w/w%) reaktiopulloon.Lisää (s)-2-metyylipiperatsiinia (100 g, 998,4 mmol, 1 ekvivalentti) reaktiopulloon sekoittaen.Lisää HCl:a (36 % vesiliuos, 102,1 g, 1008 mmol, 1,01 ekvivalenttia) ja metanolia (200 g) reaktiopulloon sekoittaen.Lisää boc2o-liuos (222 g, 1008 mmol, 1,01 ekvivalenttia) metanolissa (200 g) tipoittain reaktiopulloon 15-25 ℃:n lämpötilassa ja sekoita sitten 20-30 ℃:ssa 18 tuntia.Haihduta pullon sisältö kuiviin tyhjössä 40-50 ℃:ssa jäännöksen muodostamiseksi.Jäännökseen lisättiin vettä (500 g) ja seosta sekoitettiin 1 tunti.Seos suodatettiin ja kerätyt kiinteät aineet pestiin vedellä (50 g).Uuta vesipitoinen suodos etyyliasetaatilla (500 ml).Säädä uutetun vesifaasin pH 30 % naoh:lla yli 12:een ja sitten se uutetaan kolme kertaa etyyliasetaatilla (500 ml).Orgaaninen faasi pestiin kahdesti suolavedellä (500 g) ja kuivattiin sitten vedettömällä Na2S04:lla.Kuivattu seos suodatettiin ja kerätty kiinteä aine pestiin etyyliasetaatilla (100 ml).Suodos väkevöitiin kuiviin tyhjössä 50-60 °C:ssa ja väkevöitiin edelleen suurvakuumissa (5 mmHg) 65-75 °C:ssa 3 tunnin ajan, jolloin saatiin (s)-4-n-tert-butoksikarbonyyli-2-metyylipiperatsiini.Puhtaus oli 97,7 %, pitoisuus oli 95,9 % ja saanto oli 76,4 %.


Postitusaika: 27.6.2022